H13.4 les 7+8 Massaspectrometrie

Massaspectrometrie


NOVA H13 Analysetechnieken
H13.4 Massaspectrometrie - les 7
rekenmachine en Binas T 39D nodig
1 / 42
suivant
Slide 1: Diapositive
ScheikundeMiddelbare schoolvwoLeerjaar 6

Cette leçon contient 42 diapositives, avec quiz interactifs, diapositives de texte et 1 vidéo.

time-iconLa durée de la leçon est: 45 min

Éléments de cette leçon

Massaspectrometrie


NOVA H13 Analysetechnieken
H13.4 Massaspectrometrie - les 7
rekenmachine en Binas T 39D nodig

Slide 1 - Diapositive

Een gaschromatograaf (GC) wordt vaak gecombineerd met een massaspectrometer (MS). De GC scheidt het mengsel en de stoffen worden één-voor-één geanalyseerd door de MS.
GC-MS is een belangrijke techniek om van een zeer kleine hoeveelheid van een monster uit te zoeken welke stoffen erin zitten (en ook de hoeveelheid te bepalen).

Slide 2 - Diapositive

Leerdoelen:
  • Je kunt uitleggen hoe een massaspectrometer werkt
  • Je kunt in een massaspectrum kenmerkende patronen van een stof of deeltje herkennen.



Slide 3 - Diapositive

Werking van de massaspectrometer:
stap 1

Slide 4 - Diapositive

Wat gebeurt er na dit bombardement met elektronen?
Ionisatie
Er wordt een elektron uit het molecuul verwijderd waardoor een positief ion ontstaat, het molecuul-ion:
voorbeeld:    CO2     + e-      ->      ●CO2+    +     2e-

Fragmentatie
Het molecuulion wordt verder gefragmenteerd, er ontstaat positief geladen fragmentionen en ongeladen deeltjes.
voorbeeld:   ●CO2+     ->    ●CO+   +      O

Slide 5 - Diapositive

Hoe scheid je al deze fragmenten?
stap 2

Slide 6 - Diapositive

Hoe meet je welke fragmenten aanwezig zijn?
stap 3

Slide 7 - Diapositive

13.4 massaspectrometrie
1. elektronenkanon -> 
  • molecuulion (+ geladen)
  • fragmenten (+ geladen en neutraal) 
2. Magneet 
  • buigt geladen deeltjes af, 
  • deeltjes met lage massa worden het sterkst afgebogen.
3. Detector zet massa en lading om in een spectrum
samengevat

Slide 8 - Diapositive

Massaspectrum
resultaat: een massaspectrum
Molecuulion C5H12+

Slide 9 - Diapositive

massaspectrum
  • Langs de horizontale as staat de m/z waarde; uitgaande van een ionlading z = 1+ komt dit overeen met de molecuulmassa in u. 
  • De piek bij de hoogste m/z waarde hoort bij het moleculair ion. Dit is eigenlijk het complete molecuul waarin alle atoombindingen nog intact zijn, maar waar slechts één elektron is weggeschoten. De piek bij m/z = 72 komt dus van het ion C5H12+.
Molecuulion C5H12+

Slide 10 - Diapositive

massaspectrum
  • op de verticale as staat de relatieve intensiteit: de hoogste piek wordt altijd op 100 gezet
  • de massa van de pieken zegt iets over de fragmentionen die zijn ontstaan. De piek bij m/z = 43 is van het ion C3H7+.
  • de afstand tussen de pieken zegt iets over de fragmenten die zijn afgesplitst. Het verschil tussen m/z = 72 en m/z = 57 is 15 u. Dit komt overeen met het fragment - CH3
Molecuulion C5H12+

Slide 11 - Diapositive

Het molecuul-ion ontstaat na...
A
beschieting met elektronen.
B
beschieting met protonen.
C
door het elektrische veld.
D
door het magnetische veld.

Slide 12 - Quiz

Het molecuul-ion is:
A
Negatief geladen
B
Positief geladen
C
Neutraal geladen
D
Kan zowel positief als negatief geladen zijn.

Slide 13 - Quiz

Het molecuul-ion valt in
fragmenten uiteen omdat...
A
het in een elektrische veld komt.
B
het in een magnetische veld komt.
C
het instabiel is geworden.
D
doordat het in de gasfase zit.

Slide 14 - Quiz

Het elektrisch veld...
A
zorgt ervoor dat er brokstukken ontstaan.
B
buigt de fragmenten af.
C
detecteert de fragmenten.
D
versnelt de fragmenten.

Slide 15 - Quiz

Het magnetisch veld...
A
zorgt ervoor dat er brokstukken ontstaan.
B
buigt de fragmenten af.
C
detecteert de fragmenten.
D
versnelt de fragmenten.

Slide 16 - Quiz

De detector registreert...
A
de massa van de brokstukken.
B
hoe vaak een bepaald brokstuk voorkomt.
C
hoe snel een brokstuk gaat.
D
de massa en hoe vaak een brokstuk voorkomt.

Slide 17 - Quiz

Massaspectrometrie
gebruiken we om...
A
te bepalen hoe zwaar een stof is.
B
te meten uit hoeveel fragmenten een stof bestaat.
C
de structuur van een stof te bepalen.
D
de molecuulformule van een stof te bepalen.

Slide 18 - Quiz

De hoogste piek in
een massaspectrum...
A
is van het fragment dat het meest voorkomt.
B
is van het fragment dat het zwaarst is.
C
is van het molecuul-ion.
D
is alle drie voorgaande antwoorden.

Slide 19 - Quiz

Analyseren van een massaspectrum
propaan-1-ol en propaan-2-ol hebben dezelfde molecuulformule, dus dezelfde massa (molecuulion m/z = 60), maar een heel verschillend massaspectrum: doordat de structuur anders is, zullen atoombindingen op andere plekken breken

Slide 20 - Diapositive

Eigen werk
Maak opgave 19 & 24 en kijk na
zodat je de volgende leerdoelen beheerst:
  • Je kunt uitleggen hoe een massaspectrometer werkt
  • Je kunt in een massaspectrum kenmerkende patronen van een stof of deeltje herkennen

Slide 21 - Diapositive

Massaspectrometrie les 2


NOVA H13 Analysetechnieken
H13.4 Massaspectrometrie - les 7
rekenmachine en Binas T 39D nodig

Slide 22 - Diapositive

Vragen over vorige les:
Maak opgave 19 & 24
zodat je de volgende leerdoelen beheerst:
  • Je kunt uitleggen hoe een massaspectrometer werkt
  • Je kunt in een massaspectrum kenmerkende patronen van een stof of deeltje herkennen

Slide 23 - Diapositive

Leerdoelen:
  • Je kunt in een massaspectrum kenmerkende patronen van een stof of deeltje herkennen
  • Je kunt de hoeveelheid van een stof in een mengsel berekenen en/of toelichten aan de hand van de piekhoogte in het massaspectrum 


Slide 24 - Diapositive

13.4 massaspectrometrie
1. elektronenkanon -> 
  • molecuulion (+ geladen)
  • fragmenten (+ geladen en neutraal) 
2. Magneet 
  • buigt geladen deeltjes af, 
  • deeltjes met lage massa worden het sterkst afgebogen.
3. Detector zet massa en lading om in een spectrum
samengevat

Slide 25 - Diapositive

Massaspectrum
resultaat: een massaspectrum
Molecuulion C5H12+
Fragmention C2H5+
Tabel 39D

Slide 26 - Diapositive

In het massaspectrum van pentaan, C5H12, komt ook een piek voor bij een m/z waarde van 29. Door welk fragmention kan deze piek veroorzaakt zijn? Ga uit van een lading van fragmentionen van z = 1+.
A
CH3+
B
C2H5+
C
C4H9+
D
COH+

Slide 27 - Quiz

denkoefening:
  • welke pieken verwacht je in het massaspectrum                      van broommethaan?



  • je vindt wel pieken bij 79 u en 81 u, maar geen pieken bij 80u. Kun je dat verklaren?

Slide 28 - Diapositive

Isotopen
De daadwerkelijke massa wordt gemeten
Daardoor zijn ook afzonderlijke isotopen zichtbaar
Je kan de verhouding van de isotopen aflezen in het spectrum en vergelijken met BinasTabel25.
Vooral met halogenen gaat dat mooi. 

Slide 29 - Diapositive

Slide 30 - Diapositive

Massaspectrum van Cl2

Slide 31 - Diapositive

Broomatomen komen in de natuur voor als verschillende isotopen (zie Binas 25A). Wanneer we enkele microliters van de stof broom in een massaspectrometer onderzoeken, kunnen we in het resulterende spectrum pieken verwachten bij m/z waarden van...(uitgaande van z = 1+)
A
alleen bij 79 en 81
B
bij 79, 81, 158 en 162
C
bij 79, 81, 158, 160, 162
D
ik heb geen idee

Slide 32 - Quiz

Slide 33 - Vidéo

M+1 pieken
De piek van het molecuulion is nu niet de piek bij de hoogste m/z waarde, want deze piek (bij m/z = 47) is maar héél klein. 
Dat komt omdat het molecuul hier een C-13 isotoop bevat. 

Slechts 1% van de koolstofatomen is een C-13 isotoop (zie Binas 25A), vandaar de kleine piek bij m/z = 47. De molecuulmassa is hier 46 u.

Slide 34 - Diapositive

hoe meer C-atomen in de keten, hoe meer C-13 voorkomt, hoe hoger de piek M+1. De hoogte van de M+1 piek ten opzichte van de M-piek is een indicatie voor het aantal C-atomen in het molecuul

Slide 35 - Diapositive

Massaspectra analyseren
  • Kijk of je het molecuulion kunt vinden
  • Bekijk de meest intense pieken
  • Bekijk of je de piek kunt koppelen aan een fragmention
  • Bekijk of je de verschillen in M/Z kunt koppelen aan een neutraal fragment 
  • Puzzel je suf!
BINAS 39D

Slide 36 - Diapositive

voorbeeld
Van welke koolstofverbinding is dit massaspectrum? 
  • molecuulion: m/z = 46 u
  • hoeveel C-atomen kunnen er dus maximaal aanwezig zijn? (C = 12 u)
  • Zou het propaan (C3H8) kunnen zijn? 
  • Ethanol (C2H5OH) of methoxymethaan (CH3OCH3) zijn 46 u. Dus van welke stof is dit spectrum nu? De andere (grote) pieken helpen je bij het ophelderen van de structuur van het molecuul.

Slide 37 - Diapositive

Ethanol of methoxymethaan? Hoe pak je dit aan?
  •  Stap 1: teken de structuurformules van de mogelijke stoffen.
  • Stap 2: verbreek denkbeeldig (steeds meer) atoombindingen in de mogelijke stoffen en teken de structuurformules van de mogelijke fragmentionen die kunnen ontstaan. 
  • Stap 3: bereken de massa's (in u) van alle mogelijke fragmentionen
  • Stap 4: vergelijk je resultaten met de pieken in het massaspectrum.

Slide 38 - Diapositive

Leg uit of dit massaspectrum van ethanol of methoxymethaan is.

Dit is het massaspectrum van ..., omdat ....
A
ethanol, omdat een piek bij m/z = 29 duidt op een fragmention van ethanol.
B
methoxymethaan, omdat een piek bij m/z = 29 duidt op een fragmention van methoxymethaan.
C
ethanol, omdat een piek bij m/z = 31 duidt op een fragmention van ethanol.
D
methoxymethaan, omdat een piek bij m/z = 31 duidt op een fragmention van methoxymethaan.

Slide 39 - Quiz

Eigen werk:
maak opgave 20, 21, 22 en 25 en kijk na

    Slide 40 - Diapositive

    Massaspectrometrie les 3


    NOVA H13 Analysetechnieken
    H13.4 Massaspectrometrie - les 7
    rekenmachine en Binas T 39D nodig

    Slide 41 - Diapositive

    Eigen werk:
    • Check of je gemaakt + nagekeken hebt van H13.4 opgave 19, 20, 22, 24 en 25
    • Maak opgave 26 en kijk na.
    • Maak op LessonUp de oefentoets over H7.1 t/m 7.3 zuren en basen.

    Slide 42 - Diapositive