Practicum Katalyse/GC

• Scheikunde
• Middelbare school
• vwo
• Leerjaar 5

Practicum Heterogene katalyse

Doel van de voorbereidingsles

• je kent het belang van heterogene katalyse
• je kunt de werking van een heterogene katalysator uitleggen
• je weet hoe een temperatuurprogrammering op een GC werkt
• je kent de inhoud van het practicum

Het belang van katalyse

Waarom wordt er onderzoek gedaan aan katalysatoren?

Wat heeft de maatschappij hieraan?

Waarom is katalyse belangrijk voor onze welvaart? Door gebruik van katalysatoren....

1. kunnen er veel meer verschillende producten gemaakt worden
2. kosten processen minder energie
3. wordt vorming en uitstoot van stikstofoxiden verminderd
4. kan biomassa gebruikt worden als brandstof

Hoe werkt een katalysator?

Een katalysator

• wordt niet verbruikt
• verhoogt de reactiesnelheid
• verlaagt Eact
• maakt soms een andere "route" mogelijk

Heterogene katalysator

de katalysator heeft niet dezelfde fase als de reagerende stoffen

Onderzoeksvraag practicum

Wat is de effectiviteit van verschillende heterogene katalysatoren bij de katalytische verbranding van methaan?

methaan draagt 28x meer bij aan het broeikaseffect dan CO2

een geschikte katalysator kan helpen om uitstoot van methaan (bijv. uit stallen, aardgascentrales) bij lage T om te zetten naar CO2 om bijdrage aan broeikaseffect te verminderen

Nut van dit onderzoek:

testen van katalysatoren

Het dragermateriaal is Al2O3, met aan het oppervlak één van de volgende katalysatoren:

1. platina (Pt)
2. palladium (Pd)
3. koperoxide (CuO)
4. blanco

opzet van het onderzoek

1. verschillende katalysatoren testen in een proefopstelling waarin de reactie plaatsvindt
2. concentraties van reactieproducten meten in een meetopstelling (gaschromatograaf)

Elke groep test 1 soort katalysator of de blanco in duplo

Er zijn 8 groepen van maximaal 4 lln per groep

1. proefopstelling

Begin:

• 60 mL lucht in Reactantspuit
• 0 mL gas in Productspuit

VRAAG:

1. Hoeveel mL gas zit er in spuit R als er 40 mL in spuit P zit?
2. Wat is er aan de hand als er op dat moment maar 10 mL gas in spuit R zit? 

Reactant

spuit

=

begin

stoffen

Product

spuit

=

reactie

producten

antwoord

60 mL

20 mL

40 mL

als er minder dan 20 mL in R overblijft, dan zit er een lek in je opstelling. Controleer dan of alles goed is aangesloten.

voorbereiding

verwarm de katalysator in de buis en trek daarna 60 mL lucht van spuit R naar P

VRAAG:

Waarom is deze stap nodig?Moet dit ook met de blanco?

Reactant

spuit

Product

spuit

antwoord

deze stap activeert de katalysator en maakt de katalysator watervrij

deze stap moet met ALLE katalysatoren en óók met de blanco om de resultaten eerlijk te kunnen vergelijken

experiment

Vul buis R met methaan

Maak de opstelling (lekvrij!)

Verwarm de katalysator

Trek het gas van R naar P

VRAAG: wat gebeurt er met het gas in spuit R (en P) als je ze niet snel genoeg sluit?

Reactant

spuit

Product

spuit

antwoord

Dan kunnen de gassen mengen met de buitenlucht, waardoor de concentraties van deze gassen

veranderen en geen goed beeld meer geven van de reactie.

experiment

VRAAG: 

waarom is het van belang om de hoogte van de statiefklemmen en de kleur van de vlam nauwkeurig te bepalen?

Reactant

spuit

Product

spuit

antwoord

Dit is nodig om de temperatuur tijdens de verschillende experimenten zoveel mogelijk gelijk te houden

experiment

VRAAG: 

Na afloop van de proef is het buisje vaak beslagen. Hoe is dit te verklaren?

Reactant

spuit

Product

spuit

antwoord

De waterdamp die tijdens de reactie ontstaat, condenseert in het buisje.

CH4(g) + 2 O2(g) --> CO2(g) + 2 H2O (l)

2. meetopstelling

Het gasmengsel van spuit P wordt na elk experiment geanalyseerd door middel van gaschromatografie

Deze versie heeft een temperatuur-geprogrammeerde oven

temperatuur-geprogrammeerde oven

de kolom is kouder dan de kamer waarin je het gas injecteert

hierdoor condenseren stoffen met grote moleculen zodra ze bij de kolom komen

kleine moleculen blijven gasvormig en komen eerder uit de kolom

Bij DIT EXPERIMENT vindt de scheiding in de kolom vooral plaats door verschil in KOOKPUNT (ipv verdelingsevenwicht)

geen interne standaard

Er wordt bij dit experiment GEEN interne standaard toegevoegd. Je kunt dus GEEN concentraties berekenen, WEL de VERHOUDING tussen de pieken bij de verschillende experimenten

Welke piek is wat?

VRAAG:

1. Zoek op: wat zijn de kookpunten van de stoffen in dit experiment (O2/CO/CH4/CO2)
2. Verwacht je een stijging of daling van deze pieken in P?
3. Welke stof ontbreekt? waarom zul je die niet/nauwelijks meten?

voorbeeld van chromatogram met 

Pt-katalysator

antwoord

O 2	90 K	zal dalen (beginstof)
CO	82 K	kan stijgen (mogelijk product bij onvolledige verbranding)
CH 4	112 K	zal dalen (beginstof)
CO 2	- *)	zal stijgen (product)

*) sublimeert

Water ontbreekt - door de sterke binding (Hbrug) tussen de moleculen condenseert het al in het buisje of de slang vóór de kolom

voorbeeld chromatogram van de blanco

uitleg op volgende dia

t = 0

antwoord

O 2	90 K	zal dalen (beginstof)
CO	82 K	kan stijgen (mogelijk product bij onvolledige verbranding)
CH 4	112 K	zal dalen (beginstof)
CO 2	- *)	zal stijgen (product)

*) sublimeert

Het verschil in kookpunt tussen O2 en CO is zo klein, dat bij de gebruikte meetopstelling deze stoffen dezelfde retentietijd hebben (tegelijkertijd van de kolom komen)

VRAAG:

1. Hoe zou je aan het chromatogram kunnen zien wanneer er tijdens de reactie geen volledige verbranding heeft plaatsgevonden? 
2. Wat zou je kunnen veranderen om de reactie beter te laten verlopen?

chromatogram van volledige verbranding

antwoord

Als uit de GC-analyse blijkt dat er nog methaan in de P-spuit meetbaar is, is de verbranding kennelijk

niet volledig geweest. Dit zou je kunnen verbeteren door het reactiemengsel langzamer over de katalysator

te spuiten

(óf een hogere T óf een andere katalysator te gebruiken, maar dit zijn je controlevariabalen bij dit experiment)

Verwerking van resultaten

Van alle katalysatoren de resultaten verzamelen (incl. duplo's)

Piekhoogtes normaliseren (->hoogte piek = 1, rest relatief)

Conclusie

Welke katalysator heeft het beste rendement? (meeste CH4 omgezet)

Overige vragen om tot de beste keuze (=conclusie) te komen:

Welke katalysator is het goedkoopst?

Welke katalysator heeft de minste neven-reacties?

welke reacties vinden er plaats in de meetopstelling?

(alleen bespreken als er nog voldoende tijd is)

reactiemechanisme katalytische verbranding methaan

je ziet hier de 4

stappen voor een

mogelijk reactie-

mechanisme

van de katalytische

verbranding van CH4.

Beschrijf wat er in 

elke stap gebeurt

antwoord

a. Zuurstof hecht zich door adsorptie aan het oppervlak van de vaste katalysator, waarbij de

dubbele binding tussen de zuurstofatomen wordt verbroken. Daardoor zijn er eigenlijk losse O-atomen aan de katalysator gebonden.

b. Methaan adsorbeert op vergelijkbare wijze aan het katalysatoroppervlak, waardoor er vier H-atomen en een koolstofatoom aan de katalysator gebonden zijn.

c. Omdat losse atomen zeer reactief zijn kunnen twee zuurstofatomen en een koolstofatoom

gemakkelijk reageren tot het zeer stabiele koolstofdioxidemolecuul, wat dan weer kan loskomen van het katalysatoroppervlak.

d. Op vergelijkbare wijze kunnen twee waterstofatomen en een koolstofatoom gemakkelijk

reageren tot het zeer stabiele watermolecuul.

nevenreacties

Als je kijkt naar het reactiemechanisme van de vorige vraag is het in principe mogelijk dat alle losse atomen met elkaar kunnen combineren. Daardoor kunnen er ook diverse andere producten ontstaan. 

Bedenk enkele nevenreacties die mogelijk op kunnen treden tussen de stoffen in de productspuit. Geef de reactievergelijking.

antwoord

mogelijke nevenreacties bij dit experiment zijn: