H13.3 les 6 Gaschromatografie kwantitatief

• Scheikunde
• Middelbare school
• vwo
• Leerjaar 5

Gaschromatografie: kwantitatief

NOVA H13 Analysetechnieken

H13.3 Gaschromatografie - les 6

Wanneer je gaschromatografie als kwantitatieve methode toepast, analyseer je

1. welke stoffen aanwezig zijn in het mengsel
2. hoeveel stof er van een bepaalde component aanwezig is in het mengsel

leerdoel:

Je kunt de hoeveelheid van een stof in een mengsel berekenen met behulp van het piekoppervlak in een gaschromatogram

piekoppervlak

Hoe meer moleculen de detector passeren, hoe groter het oppervlak onder de piek.

Het piekoppervlak is een maat voor de hoeveelheid stof.

De verhouding tussen de piekoppervlaktes geeft aan in welke molverhouding de stoffen aanwezig zijn in het mengsel.

molverhouding

Piekoppervlaktes worden berekend door de computer

Voorbeeld:

stof A = 2,78

stof B = 9,42

De molverhouding stof A : stof B =

2,78 : 9,42 = 1 : 3,39

druk op het luidsprekertje voor toelichting

Wanneer je gaschromatografie als kwantitatieve analysemethode toepast

1. gebruik je de hoogtes van de pieken
2. gebruik je de breedtes van de pieken
3. gebruik je de oppervlaktes onder de pieken
4. gebruik je de plaatsen (retentietijden) van de pieken

concentratie bepalen

De detector is niet even gevoelig voor elke stof, dus om de concentratie te berekenen moet je ook een referentiestof met bekende concentratie over dezelfde kolom laten gaan onder dezelfde omstandigheden.

Probleem: hoe injecteer je elke keer exact dezelfde hoeveelheid??

interne standaard

Aan de referentiestof en het monster wordt dezelfde hulpstof toegevoegd met dezelfde concentratie. Deze hulpstof zou in beide bepalingen dus dezelfde piekhoogte moeten geven. Zo kun je corrigeren voor een verschil in geïnjecteerd volume.

Deze hulpstof noem je de interne standaard

concentratie vitamine E in het monster berekenen

• De interne standaard heeft dezelfde concentratie in beide monsters en zou dus bij gelijk geïnjecteerd volume hetzelfde signaal moeten geven. 
• In diagram a geldt: 1,0 mM = 12,717
• In diagram b geldt: 1,0 mM = 12,600
• Diagram b moet dus 12,717 / 12,600 = 1,0093 x zo groot gemaakt worden, om het eerlijk te kunnen vergelijken met diagram a (want 12,600 x (12,717/12,600) = 12,717)

concentratie vitamine E in het monster berekenen

• De piekhoogte van vitamine E in diagram B is dus 7,902 x 1,0093 zo groot als je het eerlijk (met hetzelfde geïnjecteerde volume) vergelijkt met diagram a.
• Diagram a :  450 µM vit E = 7,617
• Diagram b: ? µM vit E = 7,902 x 1,0093

• Bereken de concentratie vitamine E in het onderzochte monster

concentratie vitamine E in het monster berekenen

• De piekhoogte van vitamine E in diagram B is dus 7,902 x 12,717/12,600 zo groot als je het eerlijk (met hetzelfde geïnjecteerde volume) vergelijkt met diagram a.
• Diagram a :  450 µM vit E = 7,617
• Diagram b: ? µM vit E = 7,902 x 1,0093 (= 7,902 x 12,717/12,600)

concentratie vitamine E = 471 µM

opgave 17a

Je mag opgave 17 nu zelf proberen of meedoen met de uitleg van opgave 17a

Aanpak = ABC-tje

• Analyseer = zet alle gegevens overzichtelijk op een rij: wat is gegeven, wat wordt gevraagd?
• Bereken = bereken de gevraagde concentratie
• Controleer A L L E S 

Analyseer: wat is gegeven, wat wordt gevraagd?

Bereken: hoe zou je het aanpakken?

Bereken: voer de berekening uit

uitwerking

• 2,5 mg interne standaard = piekoppervlak van 3513
• dezelfde massa cocaïne heeft een piekoppervlak dat 0,733x zo hoog is, dus 2,5 mg cocaïne = 0,733 x 3513 = 2575 piekhoogte
• gemeten piekhoogte cocaïne = 937, dus concentratie cocaïne is 2,5 x 937 / 2575 = 0,91 mg/mL

Controleer

Antwoord gegeven op de vraag?

Logisch? (kan het kloppen)

Leesbaar?

Eenheid? (heb je die ook genoteerd?)

Significantie (precies zo groot/klein als de kleinste significantie in de opgave!) 

eigen werk

Maak opgave 16f, 17b en 18

opgave 18 is een (lastige) oude examenopgave