Elektrochemische analyses H16

• Instrumentele analyse
• MBO
• Studiejaar 2

Automatische titraties

Coulometrische titratie

1. Er loopt een stroom door het reactievat;
   
2. De stroom zorgt voor het ontstaan van het reagens;
   
3. De hoeveelheid reagens is een maat voor de hoeveelheid component;
   
4. Uit de verbruikte stroom en tijd voor het vormen van het reagens bereken we de lading (Q)
   

Q = I x t

Q = Lading (C)

I = stroomsterkte (A)

T = tijd (s)

Q = n x F

n = aantal elektronen (mol)

F = Constante van Faraday (96485 C/mol)

Reversibel (snel) redoxkoppel

Reversibel: eenvoudige redoxkoppels van metalen die in meerdere valenties kunnen voorkomen en halogeen/halogenide mengsels. De overdracht van elektronen van het ion naar de elektrode verloopt snel, bijv:

• Fe2+/ Fe3+
• I2/I-

Irreversibel (traag) redoxkoppel

Irreversibel: Vaak samengesteld ion. De overdracht van elektronen van het ion naar de elektrode verloopt moeizaam en traag.

• MnO42-/ Mn2+

Reversibel 

(Snel)

Irreversibel

(Traag)

Sn2+/Sn4+

S4O62-/S2O32-

Br2/Br-

I2/I-

NO3-/NO2-

MnO42-/Mn2+

Karl Fischer titratie.

Waterbepaling

Het reagens dat wordt gevormd is I₂

Jood reageert met SO₂(zit in het reactievat) en water(uit het monster).

Als het water uit het monster op is stopt de reactie.

I₂ + SO₂ + H₂O --> 2H+ + 2I- + SO₃

Hoe weet de titrator dat het water op is??

Elektroden bij een Karl Fischer titratie:

1. Anode: voor de vorming van jood.
2. Anode: voor de één van de half reacties van de titratie reactie.
3. Kathode: voor de andere half reactie van de titratie reactie.
4. bi-amperometrische elektrode voor de eindpuntbepaling.

De stroom tussen de platina elektroden neemt toe bij een reversibel koppel

Welk reversibel koppel is bij het eindpunt van de Karl Fischer titratie aanwezig?

Bi-ampèrometrie

- Je kunt de stroomsterkte tijdens een titratie volgen. 

- Alleen reversibele koppels geleiden de stroomsterkte goed

Voorbeeld:

Deze video is niet meer beschikbaar

Welke video was dit?

Welk amperogram hoort bij een bi-ampèrometrische titratie waarbij er een reversibel koppel aanwezig is voor het eindpunt?

1. 
2. 

Dit ampèrogram hoort bij een bi-ampèrometrische titratie:

1. Zonder reversibele koppels
2. Met alleen een reversibel koppel na het eindpunt
3. Met een reversibel koppel voor en na het eindpunt
4. Met alleen een reversibel koppel voor het eindpunt