H13.2 Gaschromatografie kwantitatief

• Scheikunde
• Middelbare school
• vwo
• Leerjaar 5

Gaschromatografie (kwantitatief)

Leerdoel

Je kunt de hoeveelheid van een stof in een mengsel berekenen met behulp van het piekoppervlak in een gaschromatogram

Piekoppervlak

• hoe meer moleculen de detector passeren, hoe groter het oppervlak onder de piek
• het piekoppervlak is dus een maat voor de hoeveelheid stof
  
• de verhouding tussen de piekoppervlaktes geeft aan in welke molverhouding stoffen aanwezig zijn in een mengsel
  

Molverhouding

• piekoppervlaktes worden berekend door de computer, bijvoorbeeld:
  stof A = 3,54
  stof B = 14,27
• de molverhouding van
   stof A : stof B
   = 3,54 : 14,27 = 1 : 4,03
  

opp = 3,54

opp = 14,27

Twee chromatogrammen:

meting + referentiemeting

De detector is niet even gevoelig voor elke stof, dus om de concentratie te kunnen berekenen moet je:

• een chromatogram maken van het te onderzoeken monster

EN

• een referentie chromatogram maken van een mengsel met een bekende concentratie van de te onderzoeken stof

--> beide metingen met dezelfde kolom en
       onder dezelfde omstandigheden

 

Probleem: hoe injecteer je elke keer exact dezelfde hoeveelheid en hoe weet je dat de omstandigheden exact hetzelfde zijn?

Interne standaard

• bij elke meting wordt dezelfde hulpstof
   (= interne standaard)
   toegevoegd met dezelfde concentratie
• deze hulpstof moet in elk chromatogram dus een piek geven met hetzelfde oppervlak
• bij een verschil in oppervlak van de interne standaard kun je hiervoor corrigeren

een voorbeeld

voorbeeldopgave

referentiemeting

een voorbeeld

voorbeeldopgave

Aan de slag

• Maken opgave 18, 19 en 20 (dit is een uitdagende opdracht (oud examenopgave))

een voorbeeld

voorbeeldopgave

opgave 20 c

Gegeven:

• in EU: (alfa + beta) thujon max 35 mg/kg
• standaardmengsel + interne standaard --> referentiemeting
  alfa-thujon : A = 27025 : 23181 = 1,166 : 1,000
• absintmengsel + interne standaard --> monstermeting
  alfa-thujon : A = 7927 : 3776 = 2,099 : 1,000
• in standaardmengsel: [alfa-thujon] = 1,36.10-5 mol/L
• hoeveelheden mengsels is niet gelijk --> gaat om verhouding van pieken!

opgave 20 c

Gevraagd:

• bereken concentratie alfa-thujon in absint in mol/L

Uitwerking:

• standaardmengsel: alfa-thujon : A = 1,166 : 1,000
• absintmengsel: alfa-thujon : A = 2,099 : 1,000
• in absint is [alfa-thujon] 2,099/1,166 = 1,800 x hoger dan in standaardmengsel
• dus [alfa-thujon] in absint is 1,800 x 1,36.10-5 = 2,45.10-5 mol/L 
  
  

opgave 20 d

Gevraagd:

• bereken of absint voldoet aan Europese norm:
   (alfa + beta) thujon max 35 mg/kg absint

Uitwerking:

• 2,45.10-5 mol alfa + 7,38.10-5 mol beta = 9,38.10-5 mol thujon/L absint
• 9,38.10-5 mol thujon omrekenen naar mg thujon (n x M = m)
• 1 L absint omrekenen naar kg absint (V x dichtheid = m)

opgave 20 d

Gevraagd:

• bereken of absint voldoet aan Europese norm:
   (alfa + beta) thujon max 35 mg/kg absint

Uitwerking:

• 2,45.10-5 mol alfa + 7,38.10-5 mol beta = 9,83.10-5 mol thujon/L absint
• 9,83.10-5 mol thujon omrekenen naar mg thujon (n x M = m)
• 1 L absint omrekenen naar kg absint (V x dichtheid = m)
• 15,0 mg thujon / 0,92 kg absint = 16 mg/kg < Europese norm