Les 4, GC

Les 4, GC

Terugblik les 3

De vorige les hebben we gekeken naar verschillende kwalitatieve analyse methoden?

Leerdoelen waren:

•    In eigen woorden Kunnen uitleggen wat IR spectrometrie is.

•    Uit een IR een molecuul kunnen herkennen.

Di2 van de 5 leerdoelen

Katalysator

Hoe kan je zien dat een katalysator goed werkt?

De analyse methode GC

Wat is GC

GC

GC staat voor gaschormatografie.

Je brengt de te onderzoeken stof (g) in een stationaire fase waarbij stoffen worden gescheiden aan de hand van hun affiniteit.

Groep A: maakt straks ook de oranje vragen.
Groep B: maakt straks ook de groene vragen.

Afbeelding GC

Schematische weergave GC

Leg in eigen woorden uit wat GC is en hoe dit proces verloopt.

GC

Je antwoord moet minimaal de volgende begrippen uitleggen:

Injectie,kolom,affiniteit met de stationaire fase en Detector

Wil je antwoord controleren. Klik dan hieronder.

https://nl.wikipedia.org/wiki/Gaschromatografie

Affiniteit

De afbeelding hiernaast geeft een analogie voor affiniteit.

Beschrijf in eigen woorden wat affiniteit betekend aan de hand van de bloemen en beien analogie.

GC

Soms kan het voorkomen dat de stoffen niet goed gescheiden zijn. Je krijgt dan maar één piek.

Hoe kan je ervoor zorgen dat je de stoffen toch kan scheiden?

GC

1. Je kan de kolom langer maken. (meer tijd, dus stoffen hebben langer de tijd om te scheiden)
2. Je kan een andere kolom gebruiken. (andere kolom kan een andere affiniteit hebben met het monster)
3. Je kan een andere draaggas gebruiken. (een ander draaggas kan een andere affiniteit hebben met het monster)
   

De oplosbaarheid van een stof die hoog op een papierchroomgram eindigt is ...

Groot

Klein

Het absorptievermogen van die stof is ...

Groot

Klein

De retentietijd van een stof die goed hecht aan de stationaire fase is...

Groot

Klein

De retentietijd van hexaan op een polaire kolom is ...

Groot

Klein

Antwoorden

1. groot

2. laag

3. hoog

4. laag

Een mengsel van propaan. pentaan, ethanol, ethaan-1,2-diol en ether wordt met behulp van een polaire kolom gescheiden. Ze de stoffen op volgorde van hun retentietijd. Begin met de stof met de laagste retentietijd.

Antwoorden

De volgorde is: pentaan, propaan, ether, ethanol, ethaan-1,2-diol. De stoffen die meest apolaire zijn komen er als het eerste uit. (kleinste retentietijd)

Naast GC is er ook LC. LC staat voor Liquid Chromatography. Waarom zou steeds vaker worden gekozen voor LC (boven GC)?

GC / LC

Bij GC moeten de stoffen in de gasfase gebracht worden. Sommige stoffen komen pas bij (hele) hoge temperaturen in de gasfase. Sommige stoffen ontleden zelfs eerder dan dat ze in de GC fase komen. Bij LC heb je hier geen last van.

GC

GC kan als kwantitatieve en kwalitatieve analyse methoden worden gebruikt.

Je gebruikt hiervoor een interne standaard. Je kan hierdoor berekenen wat de concentratie van het monster is.

Bereken het aantal ppm van het monster

GC

Antwoord monster: 70 ppm

Met behulp van de interne standaard kan je het oppervlakte onder de grafiek van beide pieken met elkaar vergelijken. Je maakt dan een verhouding(stabel) tussen deze twee pieken. Als 100 ppm voor 1000 staat, staat 700 voor 70 ppm.

Waarom kan GC ook een kwalitatieve analyse methode zijn

GC

D.m.v. de interne standaard kan je ook stoffen met elkaar vergelijken. Het lijkt dan erg op de papierchromatografie (DLC). Afhankelijk van hoe 'snel' een stof eruit komt kan je deze vergelijken met andere chromatogrammen om te kijken welke stof dit kan zijn.

Bereken het aantal ppm van het monster

GC

Antwoord monster: 58 ppm

100 ppm x 0,7/1,2=58 pm

De verhouding is hierbij niet 1:1 maar 1:1,2.

Diacetyl in  bier

Als je bier brouwt wil je geen diacetyl in je bier hebben. Deze stof zorgt namelijk voor een slechte smaak. De stof is weergegeven in het figuur hiernaast.

Diacetyl in  bier

De smaak die diacetyl geeft aan bier is een boterachtige smaak. Bij de lokale bierbrouwerij in Woerden wordt daarom hun bier onderzocht d.m.v. GC.  Ze injecteren zuiver diacetyl met een bekende concentratie en diacetyl oplossing (in bier). Uit het chromatogram halen ze de volgende gegevens.

Chromatogram A: 12,25 cm2 (piekoppervlakte)

Chromatogram B: 7,89 cm2 (piekoppervlakte)

Bereken de concentratie van diacetyl in bier. Ga ervan uit dat de concentratie diacetyl in chromotagram A 50 mg L-1 is.

Naast de concentratie is er nog een gegeven nodig om uit te rekenen hoeveel diacetyl erin bier zit.

Leg uit wat je kan veranderen om deze meting nauwkeuriger te maken.

Antwoorden

1. 12,25 cm2 = 50 mg L-1

7,89 cm2 =  4,1 mg L-1

4,9 mg L-1 = 0,37 mol L-1

2. De retentietijd is van belang. Je moet de juiste piek selecteren tussen alle andere pieken van het chromatogram (van bier)

3. D.m.v. een ijklijn. Hierdoor wordt de meetnauwkeurigheid verkleind.

Klaar?

Werk verder aan de presentatie van jouw katalysator.